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潤滑劑對幹法製粒,薄片整粒和壓片的影響

信息(xī)來源:本站 | 發布日期: 2020-09-27 13:17:36 | 瀏覽量:4536703
關鍵詞:潤滑劑對幹法製粒,薄片整粒和壓片的影響
潤滑(huá)劑廣泛應用於製藥行業,用於防(fáng)止粘附,提(tí)高幹法製粒和壓(yā)片的效率。當前研究的目標是提高對其機理的深入理解。選(xuǎn)用兩種常用的輔料,微晶纖(xiān)維素(MCC)和磷酸氫鈣二(èr)水合(hé)物(DCPD)經硬脂酸鎂(MgSt)潤滑後作為模擬飼料粉體(tǐ)。使用實驗型幹法製粒機(jī)製備薄片,然後薄片(piàn)經過振蕩(dàng)篩整粒後得到顆粒,最後顆粒壓製(zhì)成片。測(cè)量飼料粉體的壁麵摩擦角和(hé)內(nèi)摩擦角,他(tā)們(men)與幹法製粒的性能有(yǒu)關,捏合角和最大壓力表征了粉體的(de)壓實特性。薄片的斷裂能與整粒的表(biǎo)現相關。通過片劑的密度和強(qiáng)度來評價壓(yā)片性能。對數據進行(háng)定性解析,並(bìng)考慮了這項工作的實際意義。此(cǐ)外,研究還表明,粉末整體潤滑對MCC的內摩擦有一定的降低作用,但對DCPD的(de)內摩擦沒(méi)有明顯(xiǎn)的改善。與MCC的摩(mó)擦係數基本不變(biàn)不同,DCPD的壁麵摩擦係數能通過整體潤滑(huá)和壁麵潤滑兩種方(fāng)式降低。壓輪壓實中粉末的行(háng)為可以(yǐ)歸(guī)因於潤滑引起的摩擦特性的變化(huà)。結果表明,在MCC壓實過程中,壁麵潤滑對捏合角(jiǎo)和最大壓力均無影響,但在DCPD壓實過程中,壁麵潤滑降低了捏合(hé)角和最大壓力。此(cǐ)外,在MCC和DCPD壓實時,由於粉(fěn)末經過了整體潤滑,捏合角和最大壓力均(jun1)降低了。並(bìng)且,整體潤滑會降低MCC的粘結性能,從(cóng)而降低MCC的抗張強(qiáng)度,但是對DCPD沒有影響。                      
1、簡介
在製藥行(háng)業,尤其是濕熱敏感的(de)產品開發時,對比需要溶液或熔融粘合劑(jì)的濕法(fǎ)製粒(lì)工藝而言,幹法製粒工藝更受青睞。幹法製粒通(tōng)常是飼料粉體經兩個反向旋轉的壓輪壓(yā)實成薄片,然後薄片經整粒後形成顆粒。對於多數有粘(zhān)附特性的粉末來說,一般會加入潤滑劑改善粉末的流動性且可以避免粉末粘附(fù)在壓輪上。硬脂酸鎂(MgSt)作為潤滑劑的理想選(xuǎn)擇被廣泛應用。它是一種常見的邊(biān)界潤滑劑,通過提供一種界麵剪切強度小於(yú)下接觸麵的膜來減少固-固摩擦。
當應用於粉末(mò)中時,潤滑劑在顆粒表麵的分布是控製其(qí)有效(xiào)性的關鍵因素。已有基於此的一係列機理研究被發表,總結見表(biǎo)1.((Bolhuis et al., 1975,1980; Pintye-Hodi et al., 1981; Tawashi, 1963a,b)。被廣泛接(jiē)受的機理是MgSt形成Langmuir–Blodgett單層以及MgSt對空腔的填充(Roblot-Treupel and Puisieux, 1986),特別是延(yán)長混合(hé)時間後(Johansson and Nicklasson, 1986)。不同飼料粉體的顆粒大小(xiǎo)和表麵形貌的巨大(dà)變化可能會導致潤滑劑的性能有相當大的變(biàn)化。                    
已有(yǒu)一係列使用MgSt作為潤滑劑進行的幹法(fǎ)製粒研究(He et al., 2007; Migue´lez-Mora´n et al., 2008; vonEggelkraut-Gottanka et al., 2002) von Eggelkraut-Gottankaet al. (2002),采(cǎi)用幹法製粒機控製壓輥間隙和(hé)壓力對兩批不同的中藥(yào)幹浸膏進行壓實,並用多元線(xiàn)性逐步回歸分析研究了工藝參數和硬(yìng)脂酸鎂用量(liàng)的影響。據報道,由於(yú)疏水性的(de)增加,片劑的(de)崩解時間隨著MgSt濃(nóng)度的增(zēng)加(jiā)而增加。他(tā)們還(hái)認為(wéi)MgSt與顆粒的結合(在片劑內部)最大限度地減少了(le)崩解時間的增加,同時保留了其作為潤滑劑的功能。
He et al. (2007)對含有0.5%(w/w)MgSt的MCC(Avicel PH 102, 44–75 mm)進行幹法製(zhì)粒。通過Heckel分析、片劑抗張強度和動態壓痕的測量(liàng)來評估碾壓後粉末重複可加工性損失的(de)機製,特別是在加入MgSt之後。他們得出結論,加工硬化發生(shēng)在過程中(zhōng),而由於MgSt的存在導致(zhì)的過度潤滑似乎(hū)是藥片機械強度下降(jiàng)的主要(yào)原因。Migue´lez-Mora´n et al. (2008)在三種條(tiáo)件(jiàn)下研究了MCC(Avicel PH 102)幹法製(zhì)粒:(1)不潤滑;(2)潤滑壓輪表麵;(3)整體潤滑粉末(mò);結果表明,粉末經MgSt內(nèi)部潤滑時進料最均勻,所得薄片密度最均勻,在壓(yā)實過程中可(kě)以觀察到最大壓力(lì)的降(jiàng)低。他們的工作清楚地顯(xiǎn)示了MgSt對MCC的幹法製粒有影響。
盡管已有研究,但壓(yā)實性能與整粒、壓片等下遊工藝及潤(rùn)滑機理的關係尚未建立。特別是,潤滑劑對整粒行為(wéi)的影響,以及還沒有很(hěn)好地了解顆(kē)粒(lì)和片劑的性質。這些正是當前的研究重點,其中MCC和DCPD被選擇作為飼(sì)料粉體,它們都是常(cháng)用的(de)藥物輔料(liào),但具有獨特的顆粒大(dà)小、表麵形貌和對MgSt潤滑的敏感(gǎn)性,據報道,MgSt潤(rùn)滑DCPD對混合(hé)條件非常不敏感(gǎn)(Vromans et al., 1988),與(yǔ)MCC顯著不同(Zuurman et al., 1999)。                 
2、物料
MgSt是一種白色無(wú)氣味片狀粉末(見(jiàn)圖1)。Calipharm D級DCPD(Rhodia,France)是一種易(yì)碎(suì)的結晶性粉末,有(yǒu)類似頁岩的顆粒(lì)(見圖(tú)2a)。MCC(Avicel grade PH 102, FMC Biopolymer, USA)(見圖2b)是一種結晶性粉末(結晶度>78%),有針狀顆粒,與相對脆性的DCPD相比,具有更大的塑性變形。MCC和DCPD的真實密度(dù)使用氦氣比重計(AccuPycII 1340, Micromeritics, USA)測量,分別為(wéi)1569 kg/m3和2582 kg / m3。使用(yòng)顆粒度分析儀(Model Helos, SympaTec, Germany)測量,兩種材料的平均粒度分(fèn)別為96.3 um和8.1 um。
Fig. 1. Scanning electron micrograph of magnesium stearate.
Fig. 2. Scanning electron micrographs of DCPD and MCC powders with andwithout MgSt. (a) Unlubricated DCPD; (b) unlubricated MCC; (c) bulk lubricatedDCPD (0.75% w/w MgSt); (d) Bulk lubricated MCC (0.75% w/w MgSt); (e) bulklubricated DCPD after ring shear cell tests; (f) lubricated MCC after ringshear cell tests.
用雙錐(zhuī)混合機將不同用量的MgSt (w/w 0.15–1.5%)分別與這兩種粉末混合。初(chū)步研究(這裏沒有(yǒu)介紹)表明,粉(fěn)末的摩擦和流動特性在混合時間超過5分鍾後沒有改變,因此報(bào)告中(zhōng)所有試驗的混合時間均(jun1)選擇5分鍾。經0.75%(w/w)MgSt潤滑後粉末的表麵形貌如圖(tú)2c和圖2d所示。                     
3、試驗
3.1環形剪切單元試驗(yàn)
使用RST-XS環形剪切單元測試儀(Dietmar Schulze,Germany)測量了飼料粉(fěn)末和整(zhěng)粒後顆粒的有效內摩擦角,正常應力範圍為4-10 kPa。該儀器還用於測量壁麵摩擦與(yǔ)光滑不鏽鋼板的摩擦(cā)角度(表麵粗糙度Ra ~0.3 mm),正常應力範圍為1.1-20 kPa。通過(guò)掃描電子顯(xiǎn)微鏡(6060, JEOL, Japan)得到了壁麵摩擦測量前後粉末的形貌,見(jiàn)圖2e和2f。

3.2幹法(fǎ)製粒
使用伯明翰大學開發的實(shí)驗型幹法製粒機對粉末進行壓實(Bindhumadhavan et al., 2005; Migue´lez-Mora´n etal., 2008; Patelet al., 2010)。其包(bāo)括半徑為100mm,寬度為46mm的兩個不鏽鋼壓輪,采用重力下料,其中一種方法是在一個裝有矩形截麵的料鬥中手動填(tián)充初始定容(róng)的粉末,多餘的部分被輕(qīng)輕的平掉(diào)了。

現有研究中,最小壓輪間隙S,壓輪轉速u,分別被固定為1.0mm和1rpm。角度θ在最小壓(yā)輪(lún)間隙時測量,與之對應的徑向壓輪壓力p經過壓電式壓力傳感器(PCB 105C33, Techni-Measure, Studley, UK)測量,它裝(zhuāng)在一個壓輪的中心位置(zhì),可以(yǐ)得到壓輪的壓力分布,以研究整體潤滑和壁免潤滑的影響。壁麵潤滑的案例中,金屬壓輪表麵用濃度分別為0.25%和1%的MgSt乙醇懸浮液進行潤滑(huá)。

薄片的尺寸(例如,長度、厚度和寬度)通過數顯遊標卡尺(chǐ)(Mitutoyo, Hampshire, UK)進行(háng)測量,來計算(suàn)其體積,從而計算出其堆密度。薄片的斷裂能通過三點彎曲配置的萬能機械試驗儀(Instron, High Wycombe, UK)進(jìn)行測量。整(zhěng)合力-位移數據(jù)來確定斷裂的總功。用(yòng)功與斷口麵積之比計算斷裂能。

3.3整粒

薄片分段切割成特定尺寸(cùn)(大約22×22mm)以減少形狀和(hé)尺寸的不同帶來的影響。使用振蕩整粒篩(圖3,Coeply, AR 401)篩網孔徑為630um,整粒速度為200rpm。使(shǐ)用電腦化天(tiān)平,對顆粒處理(lǐ)量作時間的函數進行(háng)測量。


3.4單軸壓片

使用通用試驗機型(Z030, Zwick Roell, Germany),不鏽鋼中模內孔直徑13.0mm(Specac, UK),將上述整粒後顆粒進行壓片。壓片速度為0.5mm/s,與幹法製(zhì)粒機的有效單軸部件(即水平速度)是相當的(de)。MCC和DCPD粉末(mò)顆粒在中模的填充(chōng)量分別(bié)為0.8和1.1g。與之對應的,MCC和DCPD粉末在5N的預壓下初始粉體高度分(fèn)別為15.05和(hé)9.43mm。然後用(yòng)0.66和0.53的單軸應變壓縮試樣(yàng),得到(dào)厚度相近的片劑(例如5mm)。采用Patel et al. (2010)等人提出的相同(tóng)的多變量擬合方法,由單軸壓縮中的應力-應變關係確定壓縮係數(shù)。

考慮了三種(zhǒng)情(qíng)況下飼料粉(fěn)體的單軸壓縮:(1)未潤(rùn)滑;(2)粉末潤滑;(3)中模內壁潤滑。一旦片劑被推(tuī)出,其尺寸(例如,直徑和厚度)和重量會被測定,因(yīn)此其鬆密度可以計算得到。然後用通用的試驗儀器對(duì)片劑進行徑向壓縮測試以(yǐ)確定其抗張強(qiáng)度。
                           

4、結果

4.1環形剪(jiǎn)切單元(yuán)試(shì)驗

圖4顯示了飼料粉末(mò)混合(hé)不同用量的MgSt時壁麵切向應力作為正常應力的函數,梯度等於摩擦係(xì)數(shù)。在未潤滑(huá)粉末的案例中,DCPD和MCC的梯度分別是~0.5和~0.9;當0.75%(w/w)MgSt用於整體潤滑時(shí),DCPD的梯度降低至~0.1,而MCC的梯度不受影響。從壁麵摩擦(cā)角Фw以及(jí)相應的有效摩擦角Фe的角度研究了(le)潤滑劑(jì)用量對壁麵摩擦的影響,如(rú)圖5所示。未潤滑的DCPD的Фe僅比MCC的輕微(wēi)高(gāo)一點,不像(xiàng)MCC那樣隨著MgSt用量的增加而降低。

如(rú)圖6所示,Фe和(hé)Фw的值是經整粒(lì)後顆粒(lì)中MgSt用量(liàng)的函數。在顆粒(圖6)和(hé)粉末之間(圖(tú)5),觀察(chá)到Фe值(zhí)隻有(yǒu)細微的差別。未經潤滑的(de)MCC的壁麵摩擦大於飼料粉末,潤滑將使得壁麵摩擦減少。對(duì)於DCPD, MgSt對顆粒壁麵摩(mó)擦的影響不顯著。
 

Fig. 4. Variation of the wall shear stress with normal stress for (a)DCPD and (b) MCC, with various amounts of MgSt in bulk
 
Fig. 5. Frictional angles of MCC and DCPD as a function of amount ofMgSt.
 

Fig. 6. Frictional angles of MCC and DCPD granules as a function ofamount of MgSt.

4.2幹法製粒

幹法製粒的簡易模型由Johanson (1965)開(kāi)發,將反向旋轉的兩個壓輪之間的空間分為不同區域,分為滑移區、捏合(hé)區、釋放區。滑移區即為粉末進入(rù)壓輪時的(de)區域,粉末沿(yán)著壓輪表(biǎo)麵滑移,在這個區域重新排列,隻受很小的壓輪壓力。粉末流動(dòng)速度與(yǔ)壓輪速度相等(děng)的位置被(bèi)定義為捏合區域的邊界(jiè)。在這個區域,粉末被拖動到最小的間隙處,然後被(bèi)增大的壓力(lì)壓成薄片,粉體致密化主要發生在(zài)這個(gè)區域。壓縮後的薄片通過最小間隙(xì)後進入釋放區。薄片的彈性恢複發生在這個區域。幹法製粒機的最大壓力和捏合角是決定幹法製粒機性能的兩個主要參數。目前工作中測量的(de)典型(xíng)壓(yā)力分布如圖7所(suǒ)示,最大(dà)壓力是~100MPa,捏合角是~8°。

捏合角是壓實(shí)區(qū)域大(dà)小的一(yī)個量度,由(yóu)測量的壓輪壓力分布來確定,采用Yu et al. (in press)提出的方法,將測量到的(de)壓力梯度角位(wèi)置(zhì)數據擬合為Johanson給出的以下方程(chéng)。

其中,x坐標對應於壓輪間(jiān)隙的中心,原點在最小壓輪間隙處,使正值與進料(liào)方向相反,D為壓輪直徑。k為通過單軸(zhóu)壓片實驗得到的粉末的壓(yā)縮係數。參數v和A是Фe和Фw的函數,表達式為(wéi):

其中,σ是在正交方向的壓(yā)輪表麵的角位置θ,θ=0表示壓輪間隙最(zuì)小s;滑(huá)移區域中的數據適用於(yú)方程式(1),捏合區的數據適用於方程式(2),如圖8所(suǒ)示(shì)。方程式(1)即滑移區擬合參數為Фe和Фw,方程式(shì)(2)擬合(hé)參數為k,夾角對應於兩個(gè)方程的交點。

圖9和(hé)10顯示了最大壓輪壓力和捏合角。對(duì)MCC來說,當(dāng)壓輪表麵經過潤滑時,最大壓力和捏合角不受影響,但粉末整(zhěng)體(tǐ)潤滑會降(jiàng)低最(zuì)大壓力(lì)和捏合角。對於DCPD而言,壓輪(lún)表麵潤滑和(hé)粉末整體潤滑都能減(jiǎn)小捏合角和(hé)最大壓力。然(rán)而,最大壓力和(hé)捏合角在0.25% w/w MgSt時達到恒定值。如果有足夠的MgSt來引起最大可能的潤滑(huá),捏合角和最大壓力的減少是相似的。

Fig. 7. Typical pressure profile in roll compaction. 

Fig. 8. Determination of nip angle from the pressure gradient data forMCC (S=1.0 mm, u=1.0 rpm).
 

Fig. 9. Effects oflubrication on the maximum roll pressures.
 

Fig. 10. Effects of lubrication on nip angle in roll compaction.
 
4.3整粒

表(biǎo)2給出了薄片的固相分數和斷裂能。固相分數用於比(bǐ)較片劑的致密程度。整(zhěng)體潤滑(huá)對MCC的固相(xiàng)分數和斷裂能(néng)有較大的降低(dī),而壁麵潤滑對MCC的降低要小得多(duō)。在相同的輥壓條件下(即壓輪間隙和壓輪轉速),DCPD薄片的(de)固相分數小於MCC薄片的(de)固(gù)相分數,並且通過壁麵潤滑和(hé)整體潤(rùn)滑均降低了固相分數。它們太脆弱,無法測量(liàng)斷裂能。

Fig. 11. Typical milling results for roll compacted ribbons made fromunlubricated MCC powders at the roll gap of 1.0 mm, roll speed of 1.0 rpm.
 
圖11顯示了產出量隨整粒圈數的典(diǎn)型變化。產出(chū)量隨循環次(cì)數增加而增加(jiā),但速率降低。用一階動力學描述數據是可能的:

其中,N為循環數,m和m∞分別(bié)為N = N和(hé)N =∞時(shí)的顆粒質量。在(zài)N = 0處m = 0時的積分:

其中,Nc是循環數在m=1-e-1時(shí)的特征數。因此,這個參數的值越小,對應的薄片破碎越快。方程式(6)可以重排為:

表2給出了用未經潤滑的飼料粉體、壁(bì)麵潤滑的飼料粉體和整體潤滑的飼料粉體製成的薄片的(de)Nc值。可以看(kàn)出(chū),MCC的值因潤滑而降低,且遠大於DCPD的值,而DCPD的Nc值對潤滑不敏感。在潤滑(huá)作用下,MCC的(de)固相分數和斷裂能(néng)均顯著降低,Nc值也顯著降(jiàng)低。然而,DCPD的固相分數和Nc不受潤滑的影響。


4.4單軸壓片

表3給出了含和不含潤滑劑的飼料粉末和顆粒製成的片劑的固相分數和抗張強度。每個粉末和顆粒的固相(xiàng)分數近似恒定,這(zhè)應該是執行實驗過程的情況。可(kě)以看出,在潤滑過程中(zhōng),MCC粉末和顆粒的固(gù)相分數沒有受到影響,而顆粒的固相分數比粉末的固相分(fèn)數要(yào)小,因為會導致片狀性的損(sǔn)失。同時,隨著MgSt用量的增加,片劑的抗張強度明顯(xiǎn)下降(jiàng)。相比之下,DCPD的固相分數不(bú)受潤滑劑的影響,粉(fěn)末和顆粒的(de)值具有可比性,隨著MgSt加入量的增加,抗張強度略有提高。

片劑抗張強度隨(suí)MgSt用量的變化而波動,如圖12所示(shì)。未經(jīng)潤滑的MCC片(即MgSt用量為0時)的強度大約比相(xiàng)應的DCPD片大6倍。MCC片的強度通過整體潤滑降低,而不是通過(guò)壁麵潤滑來降低,壁麵潤(rùn)滑對於DCPD片有輕微影響。對於MCC片和DCPD片,直接壓片比經製粒後壓片的抗張(zhāng)強(qiáng)度更高。

Fig. 12. Effects of lubrication on the tablet strength, the datapoints on the vertical dash line (x¼0) present the values for unlubricated cases.
 
為了探討片(piàn)劑的固(gù)相分數與抗張強度的(de)關係,進(jìn)行(háng)了附加實驗。采用壓力(lì)在52.7 ~ 165.7 MPa之(zhī)間,間隔22.6 MPa範圍內壓縮粉體和顆粒,製得各種固相分數的片劑。在此案例(lì)中,0.5%(w/w)MgSt用於顆粒整體(tǐ)潤滑。圖13顯(xiǎn)示了DCPD和MCC在不同潤滑條件下的(de)顆(kē)粒和粉末數據,很明顯,DCPD片的強度不受潤滑和造粒的顯著影響,因為所有數據都疊加(jiā)在(zài)一條主曲(qǔ)線上(見圖13a)。相(xiàng)比(bǐ)之下,在粉末整體潤滑的情況下,MCC片的抗張(zhāng)強度下降了30%(見圖13b)。顆粒製得的片劑比粉(fěn)末製得的片劑強度更弱,這與文獻報道的結果一致(Herting and Kleinebudde, 2008)。

Fig. 13. Tensile strength as a function of solid fraction of thetablets produced under various lubricating conditions for (a) DCPD and (b) MCC,the solid line presents the fitting results to Eq. (8).
 
采(cǎi)用Ryshkewitch-Duckworth方程(Duckworth, 1953)擬合實驗數據。

其中σt為(wéi)固相分數為Ф時的(de)抗張強度,s為同一材料在零孔隙率時的抗張強度,k為常數,表示材料的結合能力,k值越大,結合能力越弱。典型數據擬合如圖13所示(shì),擬合參(cān)數值如表4所示。對於DCPD,所考慮的(de)各種情況下的σt和k的值本質上是相同的。對於MCC來(lái)說,造粒和(hé)潤滑導致σt值降低,但(dàn)k值增加,表明結合能力(lì)降低。
        
                 

5、討(tǎo)論

未經(jīng)潤滑的DCPD的壁麵(miàn)摩擦係數比MCC大約5倍(見圖5),這是由於有機材料的(de)界麵剪切強度(dù)比(bǐ)無機材料小。邊界(jiè)潤滑劑提供一個弱(ruò)的界麵層,摩擦係數通常為0.1(Bowden and Tabor, 1950),表示一般可以達到的最小值。這與未經潤滑的MCC的測量(liàng)結果相似,因此邊界潤滑在減少摩擦方麵(miàn)是無效的。有機聚合物通(tōng)常很難進行邊界潤滑,因為它(tā)們通常(cháng)具有與有機邊界潤滑劑相似的界麵剪切強度。然而,未經潤滑的DCPD的摩擦係數為0.5,因此,應用(yòng)MgSt可以(yǐ)有效地降低摩擦係數到觀察到的最小值0.1。顯然,要實現均勻、堅固的(de)表麵層,必須有一個最小的MgSt用量。

未經潤滑的MCC的壁麵摩擦係數在造粒後增大,而DCPD的壁麵摩(mó)擦係數減小(見圖6)。這可能是由於顆粒尺寸的增大和表麵形態的變化。對於采用整體潤滑的飼料粉末生產的顆粒,邊界(jiè)潤滑僅(jǐn)對MCC有效。添(tiān)加MgSt後,DCPD顆粒的壁麵摩擦實際上不會發生變化,這可(kě)能至少有兩個原因(yīn)。首先(xiān),在整粒(lì)過程中,由於顆(kē)粒尺寸較小(8mm),一些顆粒會丟失,而且由(yóu)於它們的表麵積與體(tǐ)積比(bǐ)較大,這導致粘附的MgSt的損失不成比例(lì)。其次,即使DCPD顆粒的表麵經過了良好的初始潤滑,這些相對易碎的顆(kē)粒的碎裂(liè)也會導致未經過潤滑(huá)的內部表麵(miàn)暴露出來(De Boer et al., 1978)。

兩種未(wèi)經潤(rùn)滑的粉末的有效內摩擦角基本相同,雖然它們在壁麵摩擦特性上(shàng)有明(míng)顯的差異(yì)(見(jiàn)圖5)。然而(ér),其他因素,如顆(kē)粒形狀和粒度分布,對於解(jiě)釋這一觀測結果可能(néng)是重要的。當(dāng)DCPD經過整體潤滑後,Фe沒有降低。這表(biǎo)明,由剪切引(yǐn)起的斷裂顆粒暴露新(xīn)鮮的未經潤滑的表麵,這與他們的脆性性質(zhì)是一致的。顯然,這一機製並(bìng)不適用於MCC。壁麵潤滑引起壁麵摩擦係數的小幅度降低,這必然解釋了相對(duì)較大的Фe減少,從單個顆粒到(dào)整體顆粒有相當大的(de)放(fàng)大效應。

在剪切單元數據(jù)的情況下,僅根(gēn)據相對摩擦特性,不可能直(zhí)接比較最大壓力和(hé)捏合角的絕對(duì)值。其他因素尤其包括可壓性,未來的工作將涉及檢驗理論(lùn)模型的準確性,如Johanson(1965)基於飼料粉(fěn)體的特性來預測最大壓輪(lún)壓力和捏合角(jiǎo)。然而,根據壁麵摩擦和內摩擦的測量結果,可(kě)以對潤滑(huá)的變化提供一些定性的解釋。

對於MCC來說(shuō),潤滑壓輪既不影響捏合角(圖10),也不影響(xiǎng)最大(dà)壓輪壓力(圖9),這與(yǔ)摩擦對壁麵潤滑不敏感是一致的(de)。然而,對於整體潤滑而言,這兩個參數都隨著MgSt的增加而減(jiǎn)小(xiǎo)。這反映在薄片的密度和強度的降低上。如上所述,對MCC進行邊界潤滑是困難的。然而,整體潤滑減少了內部摩擦,增(zēng)加了粉末的整體流動性。因此,捏合角和最大(dà)壓力被降低。

在(zài)DCPD案例中,與MCC不(bú)同的是,通過潤滑壓輪,捏合角(圖10)、最大壓力(圖9)以及薄片密度都降低了。由於捏合角和最大壓力(lì)的值與臨(lín)界整體(tǐ)潤滑的DCPD相似,因(yīn)此壁麵(miàn)摩擦(cā)對(duì)邊界潤(rùn)滑的敏感性(xìng)更高是一種可能(néng)的解釋。也(yě)就(jiù)是(shì)說,整體潤滑(huá)再次提(tí)供(gòng)了(le)潤滑(huá)劑的(de)內部來源(yuán)。

如參(cān)數Nc所表征的,薄片的整粒速率似乎(hū)與斷裂能簡單地相關(guān),這可能是合理的預期。對於(yú)MCC,薄片密度和斷裂能之間似乎存在密切的相(xiàng)關性(見表2),這也是符合預期的行為。沒有足夠的數據來描述MgSt存在二次效應,它可以通過在顆粒之間充當弱層來降低強度,或(huò)者可以作為粘(zhān)合(hé)劑。幾乎可以肯定的是,DCPD薄片的強度弱是由於在釋放區域積累的彈性形變阻止了(le)粒子之間形成鍵合的結(jié)果。由於有機聚合物呈(chéng)現彈塑性形變,MCC的(de)這些(xiē)形變要小得多。與MCC形成的薄片相比,DCPD薄片(piàn)彈性恢複和捏合角較小將是(shì)導(dǎo)致DCPD薄片密度更小的一個因素。

DCPD片的強度遠低於MCC片(見表3和(hé)圖13),這與表2中斷裂能顯示的薄片強度數據類似。所積(jī)累的彈性應變的相對值可能再次成(chéng)為主要的控製因素。DCPD片的強度對潤滑不敏感(見表3、圖12和13a)可能(néng)是(shì)由於粉末顆粒的破碎特性導致新鮮表麵暴露,從而抑製了MgSt的潛在結合。整體潤滑導致MCC片的強度降低(見表3、圖(tú)12和13 b),這表明MgSt在(zài)粒子(zǐ)之間起著弱邊界層的作用 (Zuurman etal ., 1999),因而降低了結合強度(表4)。因此潤滑對DCPD片和MCC片的影響與薄片中觀察到的趨勢是相似的,如(rú)表2所示。

今(jīn)後的工作(zuò)將(jiāng)著眼於對二(èr)元混合(hé)物的對比研究,以反映更實際的配方。然而,從實際應用的角度來看,目(mù)前工作中的一些總(zǒng)體(tǐ)趨勢可能值得(dé)考慮。首先(xiān),對於MCC,它是主要的配方成分,在給定的壓實條件下,潤滑劑的添加將減小捏(niē)合角和最大壓輪壓力,這將導致薄片強度降低,整粒效率提升(shēng),但減小顆粒粒度。其(qí)次,片劑的強(qiáng)度將為薄片的強度提供(gòng)一個有用的排名指標,也顯示了薄片整(zhěng)粒的效(xiào)率。例如(rú),這種方法可以應用於研究(jiū)潤滑劑的影響。
                  

6、結論

研究粉末特性,壓製過程和薄片,薄片整粒,壓片有助於理解邊界潤滑(huá)劑對配方的影響。總的來說,有可能(néng)對數據作出連貫(guàn)但定性的解釋,從而提供一些機理上的見解,並有一些實際啟(qǐ)示。最後,應(yīng)用整體潤滑防止壓實過程中的粘附,但會導(dǎo)致MCC片強度和固相分數降低。然而,這些負(fù)麵影響並未顯示在(zài)DCPD中。兩種粉末經壁麵潤滑最大限(xiàn)度地減少了最(zuì)終產品抗張強度的降低。

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