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你見過這些形貌的噴霧造粒粉體嗎?

信息來源:本站(zhàn) | 發布日期: 2019-03-07 09:00:07 | 瀏覽量:4800042
關鍵詞(cí):你見過這些(xiē)形貌的噴霧造粒粉體嗎?

你(nǐ)見過這些形貌的(de)噴(pēn)霧造粒粉體嗎(ma)?

噴霧造(zào)粒幹燥法作為一種常見的先進(jìn)幹燥技術被許多人熟知,它(tā)能使得液態的物料霧化,並在熱介質中一次連續轉變成幹燥(zào)的粉狀或顆粒狀製品。不僅可以省去蒸(zhēng)發(fā)、粉碎等工序,而且製(zhì)成的(de)粉料通常為球形、流動性好、含水率少、密度恒定,因此得以被大(dà)範圍使用。

但在某些情況下,噴霧幹燥會產生方形、環形等其他形貌的顆(kē)粒,甚至有時候還會出現層狀結構的顆粒。因此為了得到(dào)所(suǒ)需形貌和(hé)結構的顆粒,使其符合自己的使用要求,有必要對顆粒形(xíng)貌和結構(gòu)的形成機製進行深入地認識(shí)。

1.實心球狀顆粒

實心球形顆粒是噴霧造粒(lì)中最常產生的一種(zhǒng)顆粒,其產生(shēng)與造粒設備、工藝,還有漿料等因(yīn)素有關(guān)。例(lì)如(rú)說,章登宏等(děng)在探討噴霧造粒因素對粉(fěn)體顆(kē)粒(lì)形成的影響時發現,使用高固含(hán)量的漿料,可使(shǐ)空心球狀(zhuàng)顆粒的壁(bì)變厚,更有利於形成實心球體;若是霧滴內水分蒸發恒速率幹(gàn)燥時間很短(duǎn),粘合劑分布較均勻,也有助於形成實心的球狀顆粒。

固含(hán)量與鬆裝密度關係(xì)(越(yuè)是“實心(xīn)”,就越是“重)

另外(wài),徐華蕊等用噴霧反應法製備實(shí)心球形氧化鈰(shì)超細粉末時,霧滴在表麵張力的作用下收縮成球形——由於整個水解反應、沉澱(diàn)反應不僅發生在液(yè)滴表麵,也發生在液滴的中心,在整個液滴內生成了無數的草酸鈰晶核,使液滴內部滿足體相成核準(zhǔn)則(zé),同時前驅體濃度較高滿足含固率準(zhǔn)則,所以最後形成實心顆粒。

噴(pēn)霧反應法製備的CeO2超細粉末SEM照(zhào)片

2.空心球狀顆粒

噴霧幹燥法製備空心球狀顆粒無需模(mó)板(bǎn)劑,是利用(yòng)噴霧裝置使前驅溶液霧化,在表(biǎo)麵張力的作用下(xià),液滴自動形成(chéng)球(qiú)形霧滴,霧(wù)滴表麵的溶劑迅速蒸發;通過調整溶液濃度、噴霧溫度等,可獲得中空球形顆粒。然而,溶劑蒸發所導致溶質的析(xī)出或者內部壓力過大,均會導(dǎo)致顆粒形狀的不(bú)規則或(huò)者顆粒(lì)破裂。如何才能精確控(kòng)製空心微(wēi)球型結構材料的形貌、尺寸(cùn)、壁厚和強(qiáng)度仍是現在(zài)麵臨的較為複雜的問題。

0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L的ZrO2溶膠在相同噴霧溫度下得到的粉體TEM照片

可發現溶膠濃度不高時,球形殼(ké)層容易破碎

3.方形顆粒

YoshifumiItoh等曾用硝酸鋇和四異丙(bǐng)醇鈦(tài)的前軀體溶液噴霧(wù)熱解製得立方體的(de)鈦酸鋇晶體。其形成的機理是在前驅體的溶液濃度很低時,液滴表麵溶質成核時,溶質隻(zhī)在表麵生成1個晶(jīng)核,內部沒有晶(jīng)核。但隨著溶劑繼續蒸發,液滴內不再產生新晶核,超過平衡濃度的溶質(zhì)將在這個晶核的表麵析出,促使晶核長大,直至液(yè)滴完全(quán)幹燥變為顆粒,最後製備(bèi)的粉體為單個晶體。由於在噴霧(wù)熱解爐溫度為825~1000℃時(shí),鈦酸鋇晶體各(gè)晶麵生長狀態(tài)不同導致立方體的形成。

方形顆粒

4.環形顆粒

田敏等在傳統SiO2製備的基(jī)礎(chǔ)上,添加礦化劑,抑製SiO2粒子的長大,調(diào)節表麵活性劑與無機矽源(yuán)比例,得到粒(lì)徑在50nm以下的SiO2膠體溶(róng)液(yè)。並以這種(zhǒng)SiO2膠體為預前體溶液,通(tōng)過噴霧(wù)幹燥(zào)機進行真空幹燥(以N2氣為幹燥介(jiè)質),噴霧幹燥後發現SiO2粉體由最初形成的納米顆粒微聚集體組成了10~30μm的圓環狀顆粒(下圖c)。

(B)-A的放大局部圖 (C)-B的放大局部圖

另外,在噴霧幹燥過程中,在氣流(liú)流速的作用下,若一定濃度下漿料(liào)中的粘性力大(dà)於液滴的表(biǎo)麵張力,也會由於慣性作用導致液滴變形成(chéng)圓環狀(zhuàng)或蘋果狀,最終幹燥後製得圓環(huán)狀或蘋果狀顆粒。一般來說,環形顆粒(lì)的流動性欠佳,蘋果型雖不及圓球狀理(lǐ)想,但(dàn)是在規模化的工業生產中(zhōng)已屬形狀良好,其流動(dòng)性也能夠滿(mǎn)足生產需要。

蘋(píng)果型及環形顆粒

5.蜂窩狀顆粒和高爾夫球狀顆粒

ZhouX.D.等將溶有(yǒu)PMMA的前軀體溶液噴霧幹燥製得蜂窩(wō)狀顆(kē)粒和高爾夫(fū)球狀顆粒,如下圖所示。蜂窩狀顆粒的形成是由(yóu)於溶液中THF和PMMA的之間的相互作用比(bǐ)較弱,當水加入(rù)時,由於水是非溶劑,通過氫鍵和THF相互作用,致使THF和PMMA的之間的相互作用變得更加弱,而PMMA鏈連接加強,這些鏈(liàn)發生交聯的同時又被水相分(fèn)隔,在水(shuǐ)和(hé)THF蒸發後這(zhè)些鏈形成蜂窩(wō)狀結構的(de)球形顆(kē)粒。蜂窩狀結構的球(qiú)形顆粒在溫度(dù)升到(dào)顆粒的(de)熔化需要(yào)的溫度(dù)時,表麵的PMMA開(kāi)始熔化致使表(biǎo)麵的小孔開始封閉,從而(ér)形成(chéng)高爾夫球狀顆粒。

左:蜂窩狀顆(kē)粒右:高爾夫球狀顆粒(lì)

6.泡沫狀顆粒

NOBUOKIEDA等將溶有Cu2CO3(OH)2或Cu(OH)2的NH4OH-NH4HCO3的前(qián)軀體溶(róng)液噴霧熱解製得泡沫狀顆粒。其形(xíng)成的原因是在熱解爐(lú)中霧滴表麵處前驅體鹽分解的氣體擴(kuò)散到空(kōng)氣中,液滴內部的前驅體鹽分解出氣體由於膜層厚的緣故不會擴(kuò)散到空氣(qì)中(zhōng),而(ér)形成一個個微小的(de)氣泡。由於(yú)分隔的膜較厚(hòu)阻止小氣泡(pào)的(de)氣體向大氣泡內滲透,則這些微(wēi)小的(de)氣泡不會發生聚並(bìng),這(zhè)些微小的氣泡連接在一起則形成泡沫狀的球形顆粒。

泡沫狀顆粒

7.針狀顆粒和塊狀顆粒

C.Sacchetti等將溶有咖啡因的前軀體溶液噴霧幹燥製得如(rú)下圖(左)所示細小的針狀的團聚體。ZhongshuiYu等將溶有牛胰島素的(de)前軀體溶液(yè)噴(pēn)霧冷凍幹燥製得塊狀顆粒,如下圖(右(yòu))所示。這兩種形貌的顆粒形成的機理(lǐ)和上述方形顆粒形成的機理基本相同,所不同的是,咖啡因在該狀態下由於各晶麵生長狀態不同呈現針狀形態(tài),而牛胰(yí)島素呈塊狀。

8.層(céng)狀結構的顆粒

FerryIskandar等將納(nà)米顆粒的溶膠噴霧幹燥製得層狀顆(kē)粒(lì),如下圖所(suǒ)示。其形成的(de)機理是,當包含兩種或多種(zhǒng)不同粒徑溶膠(jiāo)顆粒的(de)液滴(dī)進入幹燥室後,由於蒸發(fā)引起液滴表(biǎo)麵溫度梯度,而溫度梯度又引發溶膠顆粒熱(rè)泳(yǒng)的產生,由於細小顆粒的熱泳(yǒng)作(zuò)用較強,則細小顆粒在幹燥顆粒的表層,而較(jiào)大的顆(kē)粒在幹燥顆粒的內層。

層狀結構的顆粒

通(tōng)過以上資料(liào)的整理,可(kě)發現影響顆粒(lì)形貌的因素遍布於整個生產流程中,相當地複雜。但是若掌握了不同形貌及結構(gòu)的(de)顆粒的形成規律並通過控製製備條件,想必在生產所需形貌的顆粒時也能更加順利。

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